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食品中放射性物質(zhì)檢驗 銫-137的測定-個(gè)人劑量報警儀_輻射檢測儀_射線(xiàn)報警儀_輻射報警儀_輻射測試儀_X射線(xiàn)輻射防護研究網(wǎng)_廣東_惠州

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標準與法規

食品中放射性物質(zhì)檢驗 銫-137的測定

2009/3/5 9:51:00

1 主題內容與適應范圍
本標準規定了各類(lèi)食品中銫－137(137Cs)的放射化學(xué)測定方法。
本標準適用于各類(lèi)食品中銫137的測定。方法測定限對磷鉬酸銨法、亞鐵氰化鉆鉀法為1.3×10－2Bq/g灰，對γ能譜法為3.7Bq/kg樣。
2 引用標準
GB 14883.1 食品中放射性物質(zhì)檢驗 總則 GB 14883.4 食品中放射性物質(zhì)檢驗 碘－131的測定
3 磷鉬酸銨法
3.1 原理
王水浸取食品灰，經(jīng)磷鉬酸銨吸附分離，在檸檬酸掩蔽下以碘鉍酸鹽沉淀純化銫后，低本底β射線(xiàn)測量?jì)x測量137Cs放射性。
3.2 試劑
3.2.1 磷鉬酸銨：8g磷酸氫二銨溶于250mL水中。10g硝酸銨溶于50mL水和30mL硝酸中。將上述兩種溶液合并，加熱至80℃。然后在不斷攪拌下緩慢加入250mL 28%鉬酸銨溶液，加熱片刻，放置冷卻，傾去上清液，用G5號砂芯漏斗抽濾，先后以1%硝酸和無(wú)水乙醇洗滌。110℃烘干后，存放于棕色廣口瓶?jì)取?BR>3.2.2 碘鉍酸鈉：稱(chēng)5g三氧化二鉍和15g碘化鈉混合，加入50mL冰乙酸和50mL水，攪拌溶解，加熱近沸，過(guò)濾，濾液裝入棕色試劑瓶中。
3.2.3 銫載體溶液：10mgCs＋/mL，稱(chēng)取12.67g氯化銫于小燒杯中，加水溶解后滴加3滴濃鹽酸，定量轉入1L容量瓶，用水稀釋到刻度。
標定：可用下列兩法之一。
3.2.3.1 標定方法1——高氯酸銫法：準確吸取4.00mL銫載體溶液入125mL錐形瓶，加1mL硝酸和5mL高氯酸，蒸發(fā)至冒白煙幾分鐘。取下，冷至室溫。加入15mL無(wú)水乙醇，搖勻后在冰浴中冷數分鐘。將沉淀抽濾于已稱(chēng)量的G4砂芯玻璃坩堝，用10mL無(wú)水乙醇洗滌一次，105℃烘干15min干燥器內冷卻后稱(chēng)量。
3.2.3.2 標定方法2——四苯硼銫法：取2.00mL銫載體溶液，盛于100mL燒杯中，加20mL水和1mL 6mol/L乙酸溶液，攪拌均勻。加入10mL 3%四苯硼鈉溶液，稍加熱，冷至室溫。在已恒量的G5砂芯漏斗上抽濾，用20mL 1%乙酸溶液洗滌燒杯，并定量轉入砂芯漏斗，最后在110℃下烘干，稱(chēng)至恒量。
3.2.4 5%乙酸溶液。
3.2.5 冰乙酸。
3.2.6 草酸。
3.2.7 氫氧化鈉溶液：2mol/L。
3.2.8 30%檸檬酸溶液。
3.2.9 王水：1體積硝酸與3體積鹽酸混合。
3.2.10 137Cs標準溶液：1×103衰變/min·mL左右，含0.1mgCs+/mL的0.1mol/L鹽酸溶液。
3.3 儀器和器材
3.3.1 可拆卸漏斗：內徑2cm。
3.3.2 砂芯玻璃坩堝：G5(或G4)。
3.3.3 離心機：離心管容積80mL以上。
3.3.4 低本底β測量?jì)x：本底小于3計數/min。
3.4 標準源校正監督源及計數效率－質(zhì)量曲線(xiàn)的繪制
3.4.1 137Cs標準源校正137Cs監督源
將內面光滑的不銹鋼測量盤(pán)洗凈烘干，用鉛筆畫(huà)上與測量樣品相同直徑的圓，滴入0.1mL胰島素溶液(20萬(wàn)單位/mL)，使在圓內均勻分布，烘干。往胰島素圓面上準確加入137Cs標準溶液(102～103衰變/min)，仔細均勻鋪開(kāi)后烘干。再滴上1滴1%火棉膠溶液，均勻地覆蓋于源上，晾干后即得137Cs監督源(使用活性區直徑與樣品相同的137Cs平板標準源更好)。
準確移取2.00mL銫載體和1.00mL137Cs標準溶液(3.2.10)于50mL燒杯中，按3.5.5～3.5.6條進(jìn)行操作，得137Cs標準源。
連續在測量樣品的低本底β測量?jì)x上測量以上兩種源，按3.6條計算公式(1)計算出校正后的137Cs監督源強度。
3.4.2 計數效率－質(zhì)量曲線(xiàn)的繪制
準確配制一系列含銫量不同的溶液，各加入等量的137Cs標準溶液(3.2.10)，然后按3.5.5～3.5.6條進(jìn)行操作。以實(shí)得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標，測得的放射性強度I為縱坐標在半對數坐標紙上作圖，得一直線(xiàn)。將直線(xiàn)延長(cháng)與縱坐標相交得I，以實(shí)得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標，I/I0為縱坐標，在普通坐標紙上繪制出計數效率－質(zhì)量曲線(xiàn)。
3.5 測定
3.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規定進(jìn)行。
3.5.2 稱(chēng)取1～10g(精確至0.001g)灰樣于250mL蒸發(fā)皿，加入2.00mL銫載體溶液和少量水潤濕灰。慢慢滴入40mL王水，在沸水浴上蒸干，再在電爐上低溫加熱到無(wú)煙后，于高溫爐中450℃灼燒0.5h。冷卻，用30～50mL 6mol/L硝酸溶液浸煮并趁熱離心，保留上清液。然后用熱的2mol/L硝酸溶液和水20mL交替洗滌殘渣2次。重復前述浸煮和洗滌一次，棄去殘渣，合并上清液與冼出液于250mL燒杯。
3.5.3 用濃氨水調浸出液pH至1左右，加水稀釋至200mL左右。加入1g磷鉬酸銨，攪拌30min，放置，讓沉淀沉降完全。
3.5.4 用虹吸法吸去大部分清液，剩余部分轉入離心管離心，棄去上清液。用1%(V/V)硝酸和水各15mL分別洗沉淀一次，離心。棄去上清液。然后加入10mL 2mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌使沉淀溶解。加5mL 30%檸檬酸溶液，小心加熱，如有不溶物應趁熱在定量濾紙上過(guò)濾，用10mL水依次洗滌燒杯和濾紙，合并濾液和洗滌液入50mL燒杯中，在電爐上緩緩蒸發(fā)至5～8mL。
3.5.5 將燒杯放在冰浴中冷卻，加入2mL冰乙酸和2.5mL碘鉍酸鈉溶液，用玻璃棒擦壁攪拌3min左右。碘鉍酸銫沉淀在冰浴放置15min左右。將溶液和沉淀轉入10mL離心管中離心，棄去上清液。用10mL冰乙酸洗滌燒杯后轉入離心管，攪起沉淀進(jìn)行洗滌，離心，棄去上清液。
3.5.6 用10mL冰乙酸溶液將全部沉淀，均勻地轉移至裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中，抽濾。用冰乙酸洗到濾出液無(wú)色為止。最后用10mL無(wú)水乙醇洗1次。然后將碘鉍酸銫沉淀在110℃下烘干，稱(chēng)至恒量。在低本底β測量?jì)x上測137Cs放射性，接著(zhù)在同樣條件下測量137Cs監督源。
3.6 計算

式中：A——食品中137Cs濃度，Bq/kg或Bq/L；
A1——經(jīng)137Cs標準源校正的137Cs監督源的強度，衰變/min；
A2——加入137Cs標準溶液的活度，衰變/min；
δ——137Cs的自吸收系數，可由自吸收曲線(xiàn)查得；
M——灰樣比，g/kg或g/L；
N——樣品測量得的凈計數率，計數/min；
N2——經(jīng)自吸收及化學(xué)回收率校正后的標準源凈計數率，計數/min；
N1——標定時(shí)137Cs監督源的凈計數率，計數/min；
N3u——樣品測量時(shí)137Cs監督源的凈計數率，計數/min；
R——銫的化學(xué)回收率；
W——分析用灰質(zhì)量，g。
4 亞鐵氰化鈷鉀法
4.1 原理
王水或濃硝酸浸取食品灰，亞鐵氰化鉆鉀吸附，碘鉍酸鈉沉淀銫后，用低本底β測量?jì)x測量137Cs放射性。
4.2 試劑和材料
4.2.1 亞鐵氰化鉆鉀：在室溫下將1個(gè)體積的0.5mol/L亞鐵氰化鉀溶液滴加到2.4個(gè)體積的0.3mol/L亞硝酸鉆溶液中，不斷攪拌下30min完成操作。離心，棄去上清液。
水洗沉淀，要充分攪拌全部沉淀，離心，棄去洗滌液。如此洗滌到清液無(wú)色為止。將沉淀物取出涂在表面皿上，在115℃干燥至沉淀變成紫褐色時(shí)，取出冷卻，研碎，過(guò)篩。將通過(guò)60目的亞鐵氰化鈷鉀粉末裝瓶備用。
4.2.2 碘鉍酸鈉溶液、銫載體溶液、王水、冰乙酸、草酸和氫氧化鈉溶液與磷鉬酸銨法(3.2)相同。
4.3 儀器與器材
同磷鉬酸銨法(3.3)。
4.4 標準源校正監督源及計數效率－質(zhì)量曲線(xiàn)的繪制
同磷鉬酸銨法(3.4)。
4.5 測定
4.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規定進(jìn)行。
4.5.2 同磷鉬酸銨法(3.5.2)。
4.5.3 向合并的溶液中加入1g亞鐵氰化鉆鉀，不停攪拌10min左右，用定量濾紙過(guò)濾全部沉淀。用30mL蒸餾水先洗燒杯后洗沉淀。將沉淀連同濾紙一起轉移至瓷坩堝中，在電爐上烘干、炭化，再在450℃高溫爐中灰化10～20min，以不沾有亞鐵氰化鉆鉀粉末的濾紙灰化變白、坩堝壁上沒(méi)有黑色為灰化完成的標志，取出冷卻。
4.5.4 坩堝中加入10～20mL沸水，攪拌并搗碎灰化物，靜止片刻，上清液過(guò)濾到100mL燒杯中。如灰化不好，沸水浸取時(shí)炭末可能透過(guò)濾紙，會(huì )影響銫回收率。如發(fā)生這種情況，可將浸取液加熱濃縮，使炭末集聚，然后再過(guò)濾除去炭末。再用沸水如此浸取銫3次。將合并的浸取液緩緩蒸至5mL左右，冷卻至室溫。加入6mL冰乙酸和10mL碘鉍酸鈉溶液，擦壁攪拌至碘鉍酸銫沉淀出現，再放置10min左右。
4.5.5 在裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中抽濾沉淀。用冰乙酸將沉淀全部轉入漏斗并洗沉淀至洗出液無(wú)色，再用10mL無(wú)水乙醇洗沉淀。沉淀與濾紙一起在120℃烘干，稱(chēng)至恒量。在低本底β射線(xiàn)測量?jì)x上測量碘鉍酸銫的放射性，接著(zhù)測量137Cs監督源。
4.6 計算
同磷鉬酸銨法(3.6)。
5 γ能譜測定法
5.1 原理
食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內，在γ能譜儀上測量137Cs的γ射線(xiàn)特征峰強度以測定137Cs放射性濃度。
5.2 試劑
5.2.1 137Cs放射性標準溶液：比活度為1000Bq/mL左右。
5.3 儀器和器材
同GB 14883.44.3條。
5.4 能量刻度和全能峰探測效率刻度
同GB 14883.44.4條。
5.5 測定
同GB 14883.44.5條。
但對奶類(lèi)樣品不必加氫氧化鈉溶液堿化，而可以直接蒸發(fā)濃縮。對137Cs用661.6keV全能峰來(lái)進(jìn)行測量。
5.6 計算

式中：A——食品中137Cs含量，Bq/kg或Bq/L；
B——137Cs的661.6keV γ射線(xiàn)的分支比，84.62%；
E——137Cs的全能峰探測效率；
Eh——137Cs的661.6keV全能峰測量效率，其數值按GB 14883.94.4.3條所繪出的Eh－H關(guān)系曲線(xiàn)上查出；
F——測量效率總校正因子，%，見(jiàn)附錄A；
N——測出137Cs全能峰凈面積，計數；
T——樣品測量時(shí)間，S；
W——測量樣品相當的鮮樣量，kg或L。

附錄A
不同高度和表觀(guān)密度時(shí)137Cs測量效率總校正因子F
(補充件)

表A1


附錄B
正確使用標準的說(shuō)明
(參考件)

B1 樣品中如有銫－134存在時(shí)，必須用低本底γ能譜法進(jìn)行銫－137的測定。
B2 當樣品中存在放射性碘時(shí)，除可用低本底γ能譜法進(jìn)行銫－137測定外，如需用其他兩法測定時(shí)，應在3.5.2或4.5.2條之后向溶液中加入20mg碘載體，將溶液加熱至近沸，加入3～5mL 10%的硝酸銀溶液，煮沸使碘化銀凝聚，當上層清液澄清透明后，停止加熱，冷卻至室溫，濾去沉淀。濾液接3.5.3或4.5.3條繼續分析。
B3 磷鉬酸銨法中若3.5.3條加入磷鉬酸銨攪拌吸附銫時(shí)，如發(fā)現磷鉬酸銨由黃變?yōu)樗{綠色時(shí)，可加入3—5滴過(guò)氧化氫溶液使磷鉬酸銨保持黃色。
B4 采用磷鉬酸銨法時(shí)，若室溫太低會(huì )引起冰乙酸凍結。這時(shí)，可先將其在熱水浴中溫熱溶化，然后按水與冰乙酸1∶8比例加入水，以此代替冰乙酸，也可獲得滿(mǎn)意的分析結果。
附加說(shuō)明：
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由浙江省衛生防疫站、吉林省衛生防病中心、中國原子能科學(xué)研究院、中國醫學(xué)科學(xué)院放射醫學(xué)研究所負責起草。
本標準的主要起草人趙義坊、于長(cháng)運、李瑞香、諸洪達、陳國佩、李相鎬、劉新華。
本標準由衛生部委托技術(shù)歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。

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